一、預凍操作
（1） 打開制冷機，對設備進行預冷，當冷阱溫度下降至-40℃以下后， 就可以對物料進行預凍；
（2） 將物料放入物料盤（液體直接注入物料盤，固態或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上即可）；
（3） 將物料盤放入預凍架，探頭放入物料盤與物料充分接觸，以減少 樣品溫度與實際溫度的誤差；
（4） 將預凍架放至冷阱內， 蓋上保溫蓋；
（5） 預凍至物料各部分溫度都下降至該物料共晶點以下后，維持1小時左右預凍可以結束，準備進入干燥階段。
二、干燥操作
（1） 將預凍架從冷阱中取出；
（2） 將預凍好的物料取出放到干燥架上；
（3） 將干燥架放到冷阱上面， 檢查密封圈完好且無雜物的前提下,罩上“有機玻璃筒"；
（4） 順時針旋緊放水閥；
（5） 打開“真空泵"、打開“真空計"。真空度下降，一般干燥過程中真空度值<20pa即為正常。
（6） 將燒瓶逐個掛上，并打開多歧管閥；燒瓶內物質干燥后關閉多歧管閥，取下燒瓶。
（7） 干燥結束后，先打開“放水（進氣）閥"再關閉真空泵。取下有機玻璃罩，收集干燥物。
（8） 關閉“放水（進氣）閥"，設備進行化霜，化霜結束后打開“放水（進氣）閥"排水，將設備擦拭干凈
（9） 真空泵不工作時請蓋上排氣孔，以防灰塵進入。
